[求助]氣相色譜儀進(jìn)樣后不出色譜峰是怎么回事呀?

zhizao打工人

[求助]氣相色譜儀進(jìn)樣后不出色譜峰是怎么回事呀?

儀器專家

       樓主您好，這種情況可能是由進(jìn)樣針堵塞、進(jìn)樣口溫度過低、柱子未連接好、載氣流量不足或檢測器故障造成的。排查時應(yīng)檢查進(jìn)樣系統(tǒng)、氣路連接、柱溫和檢測器狀態(tài)，下邊是根據(jù)從業(yè)多年的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出來的具體解決辦法，希望您有幫助
　　1.進(jìn)樣針堵塞，樣品沒有注入汽化室。取下進(jìn)樣針，手動吸取樣品并推出，觀察能否正常吸入排出。若堵塞可選擇溶劑超聲清洗，若超聲清洗仍不能吸取，則需要更換進(jìn)樣針。
　　2.樣口或色譜柱受污染造成樣品嚴(yán)重吸附?？梢赃x擇溶劑沖洗汽化室，超聲清洗分流平板，分流/不分流進(jìn)樣時清洗或更換襯管，更換襯管內(nèi)玻璃毛，截?cái)嘁欢芜B接進(jìn)樣口端色譜柱并重新安裝老化，或選擇其它類型色譜柱等方法排除問題。
　　3.分流/不分流進(jìn)樣時襯管內(nèi)玻璃毛過多，堵塞了樣品進(jìn)入色譜柱。安裝玻璃毛應(yīng)取少量并安放在進(jìn)樣針插入襯管針尖以下的位置。
　　4.進(jìn)樣口漏氣或色譜柱連接二端處嚴(yán)重漏氣。檢查進(jìn)樣口密封墊是否老化失效并及時更換，重新正確連接色譜柱，注意不要將螺母擰得過緊導(dǎo)致密封墊破碎。
　　5.色譜柱被堵塞。拆下色譜柱連接檢測器端，插入溶劑或水等液體中，觀察是否有連續(xù)氣泡產(chǎn)生。若沒有氣泡或很少量氣泡緩慢吹出，則色譜柱被堵塞，可以嘗試反接色譜柱，用大流量載氣通入色譜柱并逐段截?cái)嗷蚋鼡Q色譜柱。
　　6.進(jìn)樣口汽化室溫度太低，樣品沒有被汽化。根據(jù)樣品性質(zhì)升高進(jìn)樣口溫度，使其能在較短時間汽化。
　　7.檢測器端故障。記錄器或信號放大器連接線斷開，檢查線路連接。對于需要點(diǎn)火檢測器，則可能火焰熄滅，需要重新點(diǎn)火，熄火原因則可根據(jù)問題三排查。

Raina

1、檢查注射器是否存在問題，如堵塞等，并且需要對進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測?！　?br /> 2、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確，是否存在問題?！　?br /> 3、對色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查?！　?br /> 4、降低色譜柱恒溫槽的溫度，冷卻色譜柱后，檢查載氣系統(tǒng)是否正常，載氣是否進(jìn)入儀器，以免損傷色譜柱或污染檢測器?！　?br /> 5、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時，可以對點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查，以排除故障?！　?br /> 6、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行，如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等?！　?br /> 7、如果無法正常調(diào)零，需要對電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查，以排除故障，如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現(xiàn)故障?！　?br /> 8、觀察檢測器出口是否暢通，這點(diǎn)也格外重要

zhizao打工人

Raina 發(fā)表于 2024-7-18 18:23
1、檢查注射器是否存在問題，如堵塞等，并且需要對進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏 ...

感謝感謝

zhizao打工人

儀器專家 發(fā)表于 2024-7-18 18:21
樓主您好，這種情況可能是由進(jìn)樣針堵塞、進(jìn)樣口溫度過低、柱子未連接好、載氣流量不足或檢測器故障 ...

感謝

andytime

氣相色譜儀進(jìn)樣后不出色譜峰可能有多種原因，以下是一些常見的問題和解決方法，您可以按照以下步驟進(jìn)行排查：

一、進(jìn)樣系統(tǒng)檢查：
1.確認(rèn)進(jìn)樣針是否堵塞或污染。
2.檢查進(jìn)樣口襯管是否清潔，有無堵塞。
3.確認(rèn)進(jìn)樣口隔墊是否完好，沒有漏氣。

二、色譜柱檢查：
1.檢查色譜柱是否安裝正確，連接是否緊密。
2.確認(rèn)色譜柱是否被污染或柱效下降。
3.檢查色譜柱溫度是否設(shè)置恰當(dāng)。

三、檢測器檢查：
1.確認(rèn)檢測器是否開啟并且功能正常。
2.檢查檢測器的溫度是否設(shè)置正確。
3.檢查檢測器的響應(yīng)是否正常，例如用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品測試。

四、載氣系統(tǒng)：
1.確認(rèn)載氣是否正常流動，流量是否穩(wěn)定。
2.檢查載氣系統(tǒng)是否有泄漏。
3.確認(rèn)載氣純度是否符合要求。

五、樣品制備：
1.確認(rèn)樣品是否適合氣相色譜分析。
2.樣品是否需要衍生化或其他前處理步驟。
3.檢查樣品濃度是否在檢測器的檢測范圍內(nèi)。

六、儀器參數(shù)設(shè)置：
1.檢查儀器參數(shù)設(shè)置是否正確，如柱溫、載氣流速、進(jìn)樣量等。
2.確認(rèn)是否選擇了合適的檢測器和工作站參數(shù)。

七、日常維護(hù)：
1.確認(rèn)儀器是否進(jìn)行了常規(guī)的維護(hù)，如進(jìn)樣口、色譜柱和檢測器的清潔。
2.更換進(jìn)樣口隔墊、襯管等消耗品。

解決步驟：

1.首先檢查進(jìn)樣系統(tǒng)和色譜柱，因?yàn)檫@是最常見的出問題的地方。
2.如果上述檢查無誤，再檢查檢測器和載氣系統(tǒng)。
3.最后，檢查樣品制備和儀器參數(shù)設(shè)置。

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氣相色譜儀進(jìn)樣后不出色譜峰的原因可能有以下這些方面：  
1、樣品在色譜柱上保留：確認(rèn)色譜柱不會永久吸附待測組分，提高柱溫觀察組分是否流出；  
2、靈敏度不夠：檢查檢測器狀態(tài)，或增加進(jìn)樣濃度；  
3、溶劑峰包覆：樣品和溶劑的保留性能相近時，大的溶劑峰有可能將待測物峰包蓋；  
4、進(jìn)單標(biāo)確認(rèn)問題，或采用分流進(jìn)樣模式、加大分流比等方式優(yōu)化溶劑與組分的分離度；  
5、進(jìn)樣問題：檢查進(jìn)樣針是否堵塞、漏液/漏氣、進(jìn)樣針能否夠到樣品液面；  
6、設(shè)置問題：錯誤的進(jìn)樣口、檢測器或樣品瓶設(shè)置；  
7、樣品在進(jìn)樣口分解：載氣沒有開通或色譜柱斷了。

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氣相色譜儀進(jìn)樣后不出色譜峰可能是由多種原因造成的，以下是一些可能的原因及其對應(yīng)的檢查或解決步驟：
　　進(jìn)樣針堵塞：檢查進(jìn)樣針是否能夠正常吸取和釋放樣品，如果堵塞可以嘗試用溶劑超聲清洗，必要時更換進(jìn)樣針。
　　進(jìn)樣口或色譜柱污染：檢查進(jìn)樣口和色譜柱是否有污染，可以通過溶劑沖洗和超聲清洗來清除污染物。
　　分流/不分流進(jìn)樣時襯管內(nèi)玻璃毛過多：確保襯管內(nèi)玻璃毛適量，避免堵塞樣品進(jìn)入色譜柱。
　　進(jìn)樣口漏氣或色譜柱連接漏氣：檢查進(jìn)樣口密封墊是否老化或損壞，并確保色譜柱連接正確且不漏氣。
　　色譜柱被堵塞：檢查色譜柱是否通暢，可以嘗試用溶劑或水反向沖洗色譜柱，如果仍然堵塞，可能需要截?cái)嗷蚋鼡Q色譜柱。
　　進(jìn)樣口汽化室溫度太低：調(diào)整進(jìn)樣口溫度，確保樣品能夠完全汽化。
　　檢測器端故障：檢查檢測器連接和功能是否正常，必要時進(jìn)行維修或更換。
　　載氣出現(xiàn)異常：確認(rèn)載氣是否正常進(jìn)入儀器，檢查載氣流速是否正常，并確保沒有泄漏。
　　注射器不正常或損壞：使用新的或無損壞的進(jìn)樣器，并檢查自動進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣管線是否正常。
　　樣品在進(jìn)樣口發(fā)出現(xiàn)滲漏：清洗進(jìn)樣口，擰緊松動的部分。
　　量程范圍、衰減倍數(shù)或靈敏度檔設(shè)置異常：調(diào)整設(shè)置以確保它們適合樣品分析。
　　色譜柱對樣品主成分的保持力太強(qiáng)：提高色譜柱箱溫度，嘗試使溶質(zhì)從色譜柱中溶出。
　　樣品的沸點(diǎn)太高不能直接分析：通過裂解等樣品前處理使其適合氣相分析。
　　樣品的熱穩(wěn)定性較差：降低進(jìn)樣器溫度以防止樣品分解或化合。
　　檢測器沒有工作或檢測器沒有與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)連接：檢查檢測器工作狀態(tài)和連接。
　　色譜柱連接在錯誤的檢測器上或斷裂：重新安裝色譜柱或更換色譜柱。
　　針對上述可能的問題，您應(yīng)該按照從樣品進(jìn)樣針到檢測器的順序逐一進(jìn)行檢查和排除故障。如果問題依然無法解決，可能需要進(jìn)一步檢查儀器的其他組件或聯(lián)系專業(yè)的技術(shù)人員進(jìn)行維修。

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　　氣相色譜儀（GC）進(jìn)樣后不出色譜峰可能由多種因素引起，以下是一些常見的原因和排查步驟：
　　1、載氣問題：
　　載氣可能未開啟或壓力不足。
　　載氣管路可能存在泄漏。
　　2、進(jìn)樣系統(tǒng)問題：
　　進(jìn)樣口溫度過低，樣品未能充分汽化。
　　進(jìn)樣針漏氣或堵塞，導(dǎo)致樣品未被注入。
　　進(jìn)樣口隔墊漏氣。
　　分流比設(shè)置不當(dāng)，大部分樣品可能被分流掉而未進(jìn)入色譜柱。
　　3、樣品問題：
　　樣品量過少，低于檢測限。
　　樣品與色譜柱或檢測器不兼容。
　　樣品在進(jìn)樣口分解。
　　4、色譜柱問題：
　　色譜柱安裝錯誤或損壞。
　　色譜柱與樣品極性不匹配。
　　色譜柱與進(jìn)樣口或檢測器連接處漏氣。
　　柱箱溫度設(shè)置不當(dāng)。
　　5、檢測器問題：
　　檢測器未開啟或設(shè)置不當(dāng)。
　　如FID（氫火焰離子化檢測器），可能火焰未點(diǎn)燃或點(diǎn)火失敗。
　　檢測器污染或堵塞。
　　6、技術(shù)操作問題：
　　進(jìn)樣技術(shù)不當(dāng)，如進(jìn)樣速度或進(jìn)樣體積不合適。
　　設(shè)置參數(shù)錯誤，如進(jìn)樣口、柱箱、檢測器的溫度設(shè)置不當(dāng)。
　　排查這些問題通常從最簡單和最常見的原因開始，例如檢查載氣供應(yīng)和壓力，確認(rèn)進(jìn)樣針工作正常，檢查進(jìn)樣口和色譜柱的溫度設(shè)置，以及確認(rèn)檢測器狀態(tài)。如果初步檢查無誤，可能需要進(jìn)一步檢查色譜柱的狀態(tài)和樣品的性質(zhì)。

　　在實(shí)際操作中，可以通過以下步驟來逐步排查：
　　檢查載氣壓力和流量。
　　更換新的進(jìn)樣隔墊和進(jìn)樣針嘗試。
　　檢查進(jìn)樣口溫度和分流比設(shè)置。
　　確認(rèn)檢測器工作狀態(tài)，比如嘗試點(diǎn)火或清洗檢測器。
　　檢查色譜柱兩端連接情況和柱箱溫度。
　　嘗試改變樣品制備方式或增加樣品量。
　　如果可能，使用已知標(biāo)準(zhǔn)品測試整個系統(tǒng)的工作狀態(tài)。
　　如果問題仍然存在，可能需要專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行更深入的診斷和維修。

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樓上幾位回答的很到位

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　　氣相色譜儀進(jìn)樣后不出色譜峰可能由多種原因造成，以下是一些常見的原因及解決方法：

　　1.進(jìn)樣系統(tǒng)問題：

　　-進(jìn)樣口汽化溫度太低，導(dǎo)致樣品不能汽化。應(yīng)檢查并調(diào)整進(jìn)樣口的溫度，確保其在合適的范圍內(nèi)。

　　-進(jìn)樣口隔墊漏氣。需要檢查隔墊的完整性，并及時更換損壞的隔墊。

　　-進(jìn)樣針漏氣或堵塞。需要清洗或更換進(jìn)樣針，確保進(jìn)樣針的正常使用。

　　2.樣品問題：

　　-樣品瓶中沒有足夠的樣品以供進(jìn)樣針取得樣品，或者進(jìn)樣口分流比不適合。應(yīng)確保樣品瓶中有足夠的樣品，并調(diào)整進(jìn)樣口分流比至合適的范圍。

　　3.色譜柱問題：

　　-柱溫太低，導(dǎo)致樣品在柱中冷凝。應(yīng)檢查并調(diào)整色譜柱的溫度，確保其處于適當(dāng)?shù)墓ぷ鳒囟取?br />
　　-色譜柱與進(jìn)樣口、檢測器兩端連接漏氣或堵塞。需要檢查連接處是否緊固、不漏氣，并對色譜柱進(jìn)行必要的清潔和更換。

　　4.檢測器問題：

　　-氫火焰離子化檢測器（FID）火焰熄滅，或者極化電壓未加。需要檢查FID火焰是否正常燃燒，并確保極化電壓已正確添加。

　　-記錄儀或檢測器衰減過度。需要檢查記錄儀或檢測器的衰減值，并根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整。

　　-記錄儀輸入線路接錯或記錄儀損壞。需要檢查并重新連接輸入線路，或更換損壞的記錄儀。

　　5.其他可能原因：

　　-進(jìn)樣口接錯、毛細(xì)管柱進(jìn)入進(jìn)樣器過長等原因也可能導(dǎo)致進(jìn)樣后不出色譜峰。需要逐一排查這些可能性，并進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整。

　　在解決氣相色譜儀進(jìn)樣后不出色譜峰的問題時，可以按照從進(jìn)樣系統(tǒng)、樣品、色譜柱、檢測器到其他可能原因的順序進(jìn)行排查，以確保逐一解決可能的問題點(diǎn)。同時，應(yīng)注意操作過程中的安全性和規(guī)范性，避免因操作不當(dāng)而導(dǎo)致設(shè)備損壞或人員傷害。